Schü­ler­ver­such Va­ri­an­te 1b

Im (N)Ra(h)men des Ge­set­zes - Ent­hält der un­ter­such­te Wein zu viel Schwe­fel­di­oxid?

Schon die Ger­ma­nen schwe­fel­ten Weine da­durch, dass sie Schwe­fel­doch­te in ihren Ei­chen­fäs­sern ver­brann­ten und so Schwe­fel­di­oxid (SO2) er­zeug­ten das sich im Wein unter Bil­dung von schwef­li­ger Säure (H₂SO₃) löste. Heute kom­men bei der „Schwe­fe­lung“ meist die Ver­bin­dun­gen des Schwe­fels wie schwef­li­ge Säure (H₂SO₃) oder Na­tri­umsul­fit (Na₂SO₃) zum Ein­satz. Die ge­nann­ten Stof­fe ver­hin­dern zum einen eine Oxi­da­ti­on des Al­ko­hols zum Essig, zum an­de­ren wir­ken sie keim­tö­tend und ma­chen ihn damit ins­ge­samt halt­ba­rer. Dar­über hin­aus bin­den sie ge­schmack­lich un­er­wünsch­te Gä­rungs­ne­ben­pro­duk­te wie z.B. Ace­tal­de­hayd (Etha­nal)

Da Sul­fi­te als all­er­gie­aus­lö­sen­de Stof­fe ein­ge­stuft sind, ist für alle „ge­schwe­fel­ten“ Weine seit 2005 durch eine EU-Ver­ord­nung die Kenn­zeich­nung mit dem Wort­laut „ent­hält Schwe­fel­di­oxid oder ent­hält Sul­fi­te“ auf den Wei­ne­ti­ket­ten vor­ge­schrie­ben. Die De­kla­rie­rungs­pflicht be­ginnt dabei ab 10mg Schwe­fel­di­oxid pro Liter. Für die Mas­sen­kon­zen­tra­ti­on an Schwe­fel­di­oxid in tro­cke­nen Wei­nen gilt eine ge­setz­li­che Ober­gren­ze von 200 mg/L.

Pro­blem­stel­lung und Un­ter­su­chungs­me­tho­dik (Rück­ti­tra­ti­on)

Im Ex­pe­ri­ment soll er­mit­telt wer­den, ob der un­ter­such­te Wein eine Schwe­fel­di­oxid­kon­zen­tra­ti­on im Rah­men der ge­setz­li­chen Vor­ga­ben auf­weist.

Hin­weis: Auf den den Wei­ne­ti­ket­ten wer­den die Be­grif­fe Schwe­fel­di­oxid und Sul­fit syn­onym ver­wen­det. Da bei den Grenz­wer­ten je­doch die Schwe­fel­di­oxid­kon­zen­tra­ti­on an­ge­ge­ben, bei der Re­dox­ti­tra­ti­on je­doch die Sul­fit­kon­zen­tra­ti­on be­stimmt wird, ist der er­hal­te­ne Wert über die Mo­la­re Masse um­zu­rech­nen.

Es gilt: n(SO₃^2-) = n (SO₂)

Zur Be­stim­mung der Sul­fit­kon­zen­tra­ti­on wird eine so­ge­nann­te Rück­ti­tra­ti­on durch­ge­führt: Ein be­stimm­tes Vo­lu­men Wein wird mit einem Über­schuss an Iod­lö­sung be­kann­ter Kon­zen­tra­ti­on ver­setzt. Dabei wird das ele­men­ta­re Iod durch die im Wein vor­han­de­nen Sul­fi­te zu Iodid re­du­ziert, wobei ein Rest an Iod zu­rück­bleibt:

Re­ak­ti­on I: I₂ (Über­schuss) + SO₃^2- + 3 H₂O → 2I^- + SO₄^2- + 2 H₃O⁺

Der über­schüs­si­ge Rest an Iod wird mit Na­tri­um­thio­sul­fat­lö­sung (Na₂S2O_3(aq)) be­kann­ter Kon­zen­tra­ti­on „zu­rück“ti­triert.

Re­ak­ti­on II: 1 I₂ (Rest) + 2 S₂O₃2- (Thio­sul­fat) → 2I^- + S₄O₆^2- (Te­tra­thio­nat)

Ma­te­ria­li­en

• Bü­ret­te und Bü­ret­ten­hal­ter
• Mess­zy­lin­der (50 mL)
• Weit­hals-Er­len­mey­er­kol­ben (250 mL)
• 10 mL Voll­pipet­te und Pi­pet­tier­hil­fe
• Tropf­pi­pet­te

Che­mi­ka­li­en

• Iod­lö­sung (c=0,05 mol/L)
• Weiß­wein
• Stär­ke­lö­sung (wie in Va­ri­an­te 1a)
• Na­tri­um­thio­sul­fat­lö­sung (c = 0,1 mol/L)

Durch­füh­rung

1. Fül­len Sie 50 mL Weis­wein (al­ter­na­tiv 5 ml Na­tri­umsul­fit­lö­sung ) in den Er­len­mey­er­kol­ben. 
2. Geben Sie ca. 5 mL der Stär­ke­lö­sung (=In­di­ka­tor) zu.
3. Pi­pet­tie­ren Sie 10 ml Iod­lö­sung zu.
4. Trop­fen Sie aus der Bü­ret­te die Na­tri­um­thio­sul­fat­lö­sung bis zum Um­schlag nach farb­los zu.

Er­geb­nis­se

Ver­brauch an Na­tri­um­thio­sul­fat­lö­sung: ... mL

Aus­wer­tung

1. Zei­gen Sie, dass es sich bei den Re­ak­tio­nen I und II um Re­dox­re­ak­tio­nen han­delt.
2. Be­rech­nen Sie a) die Stoff­men­gen­kon­zen­tra­ti­on c der Sul­fit-Ionen in mol/L und b) die Mas­sen­kon­zen­tra­ti­on β von Schwe­fel­di­oxid in mg/L.

Be­rück­sich­ti­gen Sie bei Auf­ga­be 2, dass der Ver­brauch an Maß­lö­sung genau der un­ver­brauch­ten Iod­lö­sung ent­spricht, da für die Re­duk­ti­on von 1 mol Iod-Mo­le­kü­len 2 mol Thio­sul­fat-Ionen not­wen­dig sind (Re­ak­ti­on II) und die Iod­lö­sung nur halb so kon­zen­triert wie die Thio­sul­fat­lö­sung ist.

z.B. ent­spre­chen 7,7 mL ver­brauch­te Maß­lö­sung 7,7 mL un­ver­brauch­ter Iod­lö­sung.

Die tat­säch­lich ver­brauch­te Iod­lö­sung er­gibt sich dann aus: 10 mL – 7,7 mL = 2,3 mL

Va­ri­an­te 1b, ver­än­dert, St. Schä­fer [CC BY SA DE4] via cms.​sach­sen.​schu­le

Di­dak­ti­sche Ma­te­ria­li­en M4

M4 Für die Lehr­kraft: Her­stel­lung der Na­tri­um­thio­sul­fat­lö­sung und Aus­wer­tung der Ti­tra­ti­on

Her­stel­lung der Na­tri­um­thio­sul­fat­lö­sung

M(Na­tri­um­thio­sul­fat-Pen­ta­hy­drat) = 248,19 g/mol

12,41g Na­tri­um­thio­sul­fat-Pen­ta­hy­drat wer­den im Mess­kol­ben zu aus­ge­koch­tem, de­stil­lier­tem Was­ser ge­ge­ben und ge­löst. Es wird auf 1L auf­ge­füllt.

Kon­zen­tra­ti­on der Lö­sung 0,05 mol/L

Der Zu­satz von 1g Amyl­al­ko­hol pro Liter Lö­sung wird in der Li­te­ra­tur zur Halt­bar­ma­chung emp­foh­len.

Aus­wer­tungs­bei­spiel

Vor­ver­su­che mit Weiss­bur­gun­der „tro­cken“

ver­brauch­te Maß­lö­sung: 8,1 mL ent­spre­chen 8,1mL un­ver­brauch­ter Iod­lö­sung.

Ver­brauch­te Iod­lö­sung: 10 mL – 8,1 mL = 1,9 mL

Um­ge­setz­te Stoff­men­ge n an Iod: n(I₂) = 0,05 mol/L * 0,0019 L = 9,5*10^-5 mol

Aus Re­ak­ti­on I folgt: n(I₂) : n(SO₃^2-) = 1:1

Auf­ga­ben­teil 2a

Stoff­men­gen­kon­zen­tra­ti­on der Sul­fit-Ionen

c(SO₃^2-) = n(SO₃^2-) / V(Probe) = 9,5*10^-5 mol / 0,05L = 0,0019 mol/L

Auf­ga­ben­teil 2b

Mas­sen­kon­zen­tra­ti­on β von Schwe­fel­di­oxid

n(SO₃^2-) = n (SO₂)

m(SO₂) = n(SO₂) * M(SO₂)= 9,5*10^-5 mol * 64 g/mol = 4*10^-3g = 6,08 mg

β(SO₂) = m(SO₂) / V(Probe) = 6,08mg / 0,05 L ≈ 121 mg/L

Er­geb­nis: Der Weiss­bur­gun­der ent­hält Schwe­fel­di­oxid im Rah­men der ge­setz­li­chen Vor­ga­ben (ma­xi­mal 200 mg/L sind für tro­cke­ne Weiss­wei­ne er­laubt)

Wer­den 5mL Na­tri­umsul­fit­lö­sung an­stel­le von Wein un­ter­sucht ist die Aus­wer­tung ana­log. V(Probe) ist dann 0,005L.

An­mer­kung: Der Wert wird durch wei­te­re im Wein vor­han­de­ne Re­duk­ti­ons­mit­tel ver­fälscht (Feh­ler­dis­kus­si­on)