Schülerversuch Variante 1b

Im (N)Ra(h)men des Gesetzes - Enthält der untersuchte Wein zu viel Schwefeldioxid?

Schon die Germanen schwefelten Weine dadurch, dass sie Schwefeldochte in ihren Eichenfässern verbrannten und so Schwefeldioxid (SO2) erzeugten das sich im Wein unter Bildung von schwefliger Säure (H₂SO₃) löste. Heute kommen bei der „Schwefelung“ meist die Verbindungen des Schwefels wie schweflige Säure (H₂SO₃) oder Natriumsulfit (Na₂SO₃) zum Einsatz. Die genannten Stoffe verhindern zum einen eine Oxidation des Alkohols zum Essig, zum anderen wirken sie keimtötend und machen ihn damit insgesamt haltbarer. Darüber hinaus binden sie geschmacklich unerwünschte Gärungsnebenprodukte wie z.B. Acetaldehayd (Ethanal)

Da Sulfite als allergieauslösende Stoffe eingestuft sind, ist für alle „geschwefelten“ Weine seit 2005 durch eine EU-Verordnung die Kennzeichnung mit dem Wortlaut „enthält Schwefeldioxid oder enthält Sulfite“ auf den Weinetiketten vorgeschrieben. Die Deklarierungspflicht beginnt dabei ab 10mg Schwefeldioxid pro Liter. Für die Massenkonzentration an Schwefeldioxid in trockenen Weinen gilt eine gesetzliche Obergrenze von 200 mg/L.

Problemstellung und Untersuchungsmethodik (Rücktitration)

Im Experiment soll ermittelt werden, ob der untersuchte Wein eine Schwefeldioxidkonzentration im Rahmen der gesetzlichen Vorgaben aufweist.

Hinweis: Auf den den Weinetiketten werden die Begriffe Schwefeldioxid und Sulfit synonym verwendet. Da bei den Grenzwerten jedoch die Schwefeldioxidkonzentration angegeben, bei der Redoxtitration jedoch die Sulfitkonzentration bestimmt wird, ist der erhaltene Wert über die Molare Masse umzurechnen.

Es gilt: n(SO₃^2-) = n (SO₂)

Zur Bestimmung der Sulfitkonzentration wird eine sogenannte Rücktitration durchgeführt: Ein bestimmtes Volumen Wein wird mit einem Überschuss an Iodlösung bekannter Konzentration versetzt. Dabei wird das elementare Iod durch die im Wein vorhandenen Sulfite zu Iodid reduziert, wobei ein Rest an Iod zurückbleibt:

Reaktion I: I₂ (Überschuss) + SO₃^2- + 3 H₂O → 2I^- + SO₄^2- + 2 H₃O⁺

Der überschüssige Rest an Iod wird mit Natriumthiosulfatlösung (Na₂S2O_3(aq)) bekannter Konzentration „zurück“titriert.

Reaktion II: 1 I₂ (Rest) + 2 S₂O₃2- (Thiosulfat) → 2I^- + S₄O₆^2- (Tetrathionat)

Materialien

• Bürette und Bürettenhalter
• Messzylinder (50 mL)
• Weithals-Erlenmeyerkolben (250 mL)
• 10 mL Vollpipette und Pipettierhilfe
• Tropfpipette

Chemikalien

• Iodlösung (c=0,05 mol/L)
• Weißwein
• Stärkelösung (wie in Variante 1a)
• Natriumthiosulfatlösung (c = 0,1 mol/L)

Durchführung

1. Füllen Sie 50 mL Weiswein (alternativ 5 ml Natriumsulfitlösung ) in den Erlenmeyerkolben. 
2. Geben Sie ca. 5 mL der Stärkelösung (=Indikator) zu.
3. Pipettieren Sie 10 ml Iodlösung zu.
4. Tropfen Sie aus der Bürette die Natriumthiosulfatlösung bis zum Umschlag nach farblos zu.

Ergebnisse

Verbrauch an Natriumthiosulfatlösung: ... mL

Auswertung

1. Zeigen Sie, dass es sich bei den Reaktionen I und II um Redoxreaktionen handelt.
2. Berechnen Sie a) die Stoffmengenkonzentration c der Sulfit-Ionen in mol/L und b) die Massenkonzentration β von Schwefeldioxid in mg/L.

Berücksichtigen Sie bei Aufgabe 2, dass der Verbrauch an Maßlösung genau der unverbrauchten Iodlösung entspricht, da für die Reduktion von 1 mol Iod-Molekülen 2 mol Thiosulfat-Ionen notwendig sind (Reaktion II) und die Iodlösung nur halb so konzentriert wie die Thiosulfatlösung ist.

z.B. entsprechen 7,7 mL verbrauchte Maßlösung 7,7 mL unverbrauchter Iodlösung.

Die tatsächlich verbrauchte Iodlösung ergibt sich dann aus: 10 mL – 7,7 mL = 2,3 mL

Variante 1b, verändert, St. Schäfer [CC BY SA DE4] via cms.sachsen.schule

Didaktische Materialien M4

M4 Für die Lehrkraft: Herstellung der Natriumthiosulfatlösung und Auswertung der Titration

Herstellung der Natriumthiosulfatlösung

M(Natriumthiosulfat-Pentahydrat) = 248,19 g/mol

12,41g Natriumthiosulfat-Pentahydrat werden im Messkolben zu ausgekochtem, destilliertem Wasser gegeben und gelöst. Es wird auf 1L aufgefüllt.

Konzentration der Lösung 0,05 mol/L

Der Zusatz von 1g Amylalkohol pro Liter Lösung wird in der Literatur zur Haltbarmachung empfohlen.

Auswertungsbeispiel

Vorversuche mit Weissburgunder „trocken“

verbrauchte Maßlösung: 8,1 mL entsprechen 8,1mL unverbrauchter Iodlösung.

Verbrauchte Iodlösung: 10 mL – 8,1 mL = 1,9 mL

Umgesetzte Stoffmenge n an Iod: n(I₂) = 0,05 mol/L * 0,0019 L = 9,5*10^-5 mol

Aus Reaktion I folgt: n(I₂) : n(SO₃^2-) = 1:1

Aufgabenteil 2a

Stoffmengenkonzentration der Sulfit-Ionen

c(SO₃^2-) = n(SO₃^2-) / V(Probe) = 9,5*10^-5 mol / 0,05L = 0,0019 mol/L

Aufgabenteil 2b

Massenkonzentration β von Schwefeldioxid

n(SO₃^2-) = n (SO₂)

m(SO₂) = n(SO₂) * M(SO₂)= 9,5*10^-5 mol * 64 g/mol = 4*10^-3g = 6,08 mg

β(SO₂) = m(SO₂) / V(Probe) = 6,08mg / 0,05 L ≈ 121 mg/L

Ergebnis: Der Weissburgunder enthält Schwefeldioxid im Rahmen der gesetzlichen Vorgaben (maximal 200 mg/L sind für trockene Weissweine erlaubt)

Werden 5mL Natriumsulfitlösung anstelle von Wein untersucht ist die Auswertung analog. V(Probe) ist dann 0,005L.

Anmerkung: Der Wert wird durch weitere im Wein vorhandene Reduktionsmittel verfälscht (Fehlerdiskussion)