Übung 2

Die Zusammensetzung von Universalindikatorfarbstoffgemischen kann chromatografisch ermittelt werden. Damit wird die Methode der Chromatografie eingeübt. Ein Zusatzexperiment zeigt wiederum die Farbe der einzelnen Indikatorfarbstoffe bei verschiedenen pH-Werten.

Geräte und Chemikalien

Chromatografiekammern mit Deckel	Unisol®
oder Standzylinder mit Abdeckglasscheibe	Methylrot-Lösung
Glaskapillaren	Phenolphthalein-Lösung
Lineal, weicher Bleistift	Methylorange-Lösung Bromthymolblau-Lösung

Laufmittel:
Natronlauge (0,1 mol · L ^-1 ) und Methanol im Volumenverhältnis 10:1
DC-Platten Polygram® Cellulose

Nach Durchführung und Auswertung des Experiments können zwei noch feuchte DC-Platten in vorbereitete Glaszylinder mit NH ₃ – bzw.  HCl-Atmosphäre gehängt werden, um die Indikatorfarben in alkalischen und sauren Lösungen zu zeigen (rechte Abbildung).

Das Praktikum kann mit einer Übung zum chemischen Rechnen verknüpft werden (Herstellung von 100mL Natronlauge der angegebenen Stoffmengenkonzentration aus festem NaOH und Wasser).

            

Abb.: dünnschichtchromatografische Identifizierung von Indikatorfarbstoffen in Unisol®

Zum nachhaltigen Verständnis des Grundprinzips einer Verteilungschromatografie dient folgender Modellversuch, an dem 10-20 Personen an drei längs nebeneinander stehenden Tischen arbeiten können.

Vorbereitung:

• 10 Papierblätter A4 rot an der schmalen Seite nebeneinander legen („stationäre Phase“)
• 10 Papierblätter A4 blau bereithalten („mobile Phase“)
• 20 Lego Steine rot (Farbstoff 1, wandert schneller) und 20 Lego Steine grün (Farbstoff 2, wandert langsamer) auf das erste rote Papierblatt legen

Am Startpunkt liegen 40 „Farbstoff“-Lego-Steine auf der „stationären Phase“ am Startpunkt.
Das erste blaue Papierblatt („mobile Phase“) erreicht den Startpunkt.
Jetzt werden die „Farbstoff“-Teilchen auf die Phasen am Startpunkt verteilt, und zwar stationär/mobil im Verhältnis 1:3 (rote Steine) und 3:1 (grüne Steine).

Es liegen also
auf dem ersten roten Blatt:          5 rote Steine und 15 grüne Steine
und auf dem ersten blauen Blatt: 15 rote Steine und 5 grüne Steine.

Jetzt „wandert“ die mobile Phase einen Ort weiter. Am Startpunkt erscheint das nächste blaue Blatt.
Nun werden alle jeweils gegenüberliegenden Steine entsprechend des gegebenen Verhältnisses neu verteilt.

Das Prozedere wird wiederholt, bis die „Laufmittelfront“ am Ende der „stationären Phase“ angekommen ist. Im Einzelfall muss beim Verteilen um einen Stein gerundet werden.
ACHTUNG: Es müssen immer alle gegenüber zu liegen kommenden Steine neu verteilt werden.
Es ergibt sich ein nachhaltiger Lerneffekt vom Grundprinzip der Verteilungschromatografie.

 

Zur nachhaltigen Darstellung der logarithmischen Skala der pH-Stufen (Verdünnung von Salzsäure bzw. Natronlauge mit je c=1 mol L ^-1 )  ist diese Verdünnungsreihe bestens geeignet.

Dabei wird mit einer 10mL-Spritze zügig von einem Becherglas zum nächsten verdünnt.
Salzsäure  (ganz links stehend)        7x nach rechts
Natronlauge (ganz rechts stehend)   7x nach links

Geräte und Chemikalien
Becherglas 1,5 L, gefüllt mit Leitungswasser und zugesetztem Unisol®
Messzylinder 100 mL
15 Bechergläser 150 mL hohe Form
100 mL Salzsäure (c= 1mol · L ^-1 )
100 mL Natronlauge (c= 1mol · L ^-1 )
1 Medizintechnikspritze 10 mL

Dabei kann man zunächst nur die Salzsäure durchverdünnen (ab der Mitte ändert sich nichts mehr ???), und dann erst mit der Natronlauge zurück verdünnen. Auf die Art und Weise kann die Autoprotolyse des Wassers experimentell erarbeitet werden (Oxonium-Ionen müssen vom Wasser selbst gebildet werden, wenn sich ihre Konzentration durch Verdünnung nicht mehr ändert!)

Abb. Abschlussbild nach beiden Verdünnungsschritten