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Methode II: Aufstockung

Hinweis

Es wird darauf hingewiesen, dass für jedes Experiment entsprechend der eigenen Durchführung vor der erstmaligen Aufnahme der Tätigkeit eine Gefährdungsbeurteilung durchgeführt und dokumentiert werden muss. Jede fachkundige Nutzerin/jeder fachkundige Nutzer muss die aufgeführten Inhalte eigenverantwortlich prüfen und an die tatsächlichen Gegebenheiten anpassen.

Weder die Redaktion des Lehrerfortbildungsservers noch die Autorinnen und Autoren der veröffentlichten Experimente übernehmen jegliche Haftung für direkte oder indirekte Schäden, die durch exakten, veränderten oder fehlerhaften Nachbau und/oder Durchführung der Experimente entstehen. Weiterführende Informationen erhalten Sie unter www.gefahrstoffe-schule-bw.de

Durchführung des Versuches:
Günstig ist es, ein Chromatogramm nach Arbeitsblatt K04 C1 aufzunehmen. Es bleibt auch für nachfolgende Messungen auf dem Bildschirm erhalten.
Dann füllt man ca. 0,5 - 1,0 ml des zu untersuchenden Gases und dazu ca. 0,5 ml des zu ausgesuchten Vergleichsgases in die Spritze und startet die Aufnahme des Gaschromatogramms mit START oder mit Druck auf die Leertaste. Man versucht, möglichst zur gleichen Zeit einzuspritzen, wie schon beim GC- vom Probengas (nach ca. 5 s).

Beendet wird mit OK .

Messwertdiagramm

Der Versuch wird in gleicher Weise mit anderen Vergleichsgasen wiederholt.

Die Auswertung (Gehaltsermittlung)
Hierzu ist es sinnvoll die Vergleichsgase vom Bildschirm zu verbannen und nur mit dem Gas zu arbeiten.
Ist ein „drift“ festzustellen, so muss zunachst die Basislinie korrigiert werden.

Basislinienkorrektur aufrufen

Im HM '⇒Auswerten ' ⇒ GC Basislinie
⇒ linken Punkt der Gerade anspringen und klicken ⇒ rechten Punkt der Gerade anspringen und klicken ⇒ OK.

 

Messwertdiagramm

Die Ermittlung der Peakflächen geschieht auf folgende Weise.

Flächenbestimmung aufrufen

Im HM ⇒ 'Auswerten ⇒ GC-Hand-Integration
⇒ linken Punkt des Peaks anspringen und klicken ⇒ rechten Punkt des Peaks anspringen und klicken
Wiederholen Sie die Schritte für jeden Peak

Es erscheint eine Tabelle. In dieser sind schon Retentionszeit, Fläche Responsefaktor (=1.000) und Gehalt eingetragen. Der letzte Wert ist allerdings nicht korrekt, dass die Gase unterschiedlich gut die Wärme von dem WLD ableiten und so ein verfälschtes Bild vortäuschen. So liefert Methan etwa eine doppelt so große Fläche wie die gleiche Menge Butan. Dieser Fehler wird mit den Responsefaktoren korrigiert. Solche Responsefaktoren sind eigentlich in einer Art "Verdünnungsreihe der Reinsubstanzen" experimentell zu bestimmen. Näherungsweise können die R-Faktoren auch z. B. einer Referenzdatei entnommen werden, wie man sie z. B. unter dem Namen "alkane.gcr" laden kann.

Referenzdatei laden

⇒Vorgabe ⇒ wählen Sie die entsprechende Referenzdatei aus ⇒ OK

Zur exakten Zuordnung greifen Sie auf Ihre Identifizierungsversuche zurück , orientieren sich an den aufgeführten Retentionszeiten oder verlassen sich auf ihr chemische Gefühl (kleinere kugelförmige Moleküle werden meist weniger stark adsorbiert als große langkettige).

Screenshot Gaschromatographie

Nach Zuordnung klicken Sie jeweils die entsprechende Reihe in der oberen und der unteren Tabelle an und klicken auf Übernehmen. Der Computer trägt darufhin oben den Namen ein und berechnet sofort die neue prozentuale Zusammensetzung. Schließlich Klicken Sie auf Beschriften zum Eintragen jeder einzelnen Beschriftung in die Graphik und positionieren die Ergebnisse. Fertig ist die Analyse.

Messwertdiagramm

Wichtige Hinweise:

  • Um die Grundlinie besser sehen zu können ist es günstig, die y-Bereichsuntergrenze auf einen negativen Wert (z. B. 10 % des positiven Wertes) zu legen. Das sollte bei der Gitterfelderzahl (im Beispiel: 11) berücksichtigt werden.
  • Da Feuerzeuggas auch von ein und dem selben Hersteller ein Verschnitt aus verschiedenen Raffinerieen ist, können unterschiedliche Chromatogramme erhalten werden. Neurderdings enthalten eine Reihe von Feuerzeuggas-Nachfüllpatronen nur noch eine Komponente (meist Iso- Butan).
  • Besonders bei der hier benutzten Säulenfüllung wird die Trennung noch besser, wenn man bei tiefen Temperaturen arbeitet. Dazu stellt man die Säule in ein Becherglas mit Eiswasser.
  • Evtl.-Prüfung auf Dichtigkeit: Am Detektor wird das Siliconschlauchstückchen aufgesteckt und mit Hilfe des wassergefüllten Becherglases geprüft, ob Luft durch die Apparatur strömt (ca. 0.5 - 5 Blasen pro Sekunde).

Beispiel: Herunterladen [pdf] [183 KB]