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Me­tho­de II: Auf­sto­ckung

In­fo­box

Diese Seite ist Teil einer Ma­te­ria­li­en­samm­lung zum Bil­dungs­plan 2004: Grund­la­gen der Kom­pe­tenz­ori­en­tie­rung. Bitte be­ach­ten Sie, dass der Bil­dungs­plan fort­ge­schrie­ben wurde.

Hin­weis

Es wird dar­auf hin­ge­wie­sen, dass für jedes Ex­pe­ri­ment ent­spre­chend der ei­ge­nen Durch­füh­rung vor der erst­ma­li­gen Auf­nah­me der Tä­tig­keit eine Ge­fähr­dungs­be­ur­tei­lung durch­ge­führt und do­ku­men­tiert wer­den muss. Jede fach­kun­di­ge Nut­ze­rin/jeder fach­kun­di­ge Nut­zer muss die auf­ge­führ­ten In­hal­te ei­gen­ver­ant­wort­lich prü­fen und an die tat­säch­li­chen Ge­ge­ben­hei­ten an­pas­sen.

Weder die Re­dak­ti­on des Leh­rer­fort­bil­dungs­ser­vers noch die Au­to­rin­nen und Au­to­ren der ver­öf­fent­lich­ten Ex­pe­ri­men­te über­neh­men jeg­li­che Haf­tung für di­rek­te oder in­di­rek­te Schä­den, die durch ex­ak­ten, ver­än­der­ten oder feh­ler­haf­ten Nach­bau und/oder Durch­füh­rung der Ex­pe­ri­men­te ent­ste­hen. Wei­ter­füh­ren­de In­for­ma­tio­nen er­hal­ten Sie unter www.​gef​ahrs​toff​e-​schu­le-​bw.​de

Durch­füh­rung des Ver­su­ches:
Güns­tig ist es, ein Chro­ma­to­gramm nach Ar­beits­blatt K04 C1 auf­zu­neh­men. Es bleibt auch für nach­fol­gen­de Mes­sun­gen auf dem Bild­schirm er­hal­ten.
Dann füllt man ca. 0,5 - 1,0 ml des zu un­ter­su­chen­den Gases und dazu ca. 0,5 ml des zu aus­ge­such­ten Ver­gleichs­ga­ses in die Sprit­ze und star­tet die Auf­nah­me des Ga­sch­ro­ma­to­gramms mit START oder mit Druck auf die Leer­tas­te. Man ver­sucht, mög­lichst zur glei­chen Zeit ein­zu­sprit­zen, wie schon beim GC- vom Pro­ben­gas (nach ca. 5 s).

Be­en­det wird mit OK .

Messwertdiagramm

Der Ver­such wird in glei­cher Weise mit an­de­ren Ver­gleichs­ga­sen wie­der­holt.

Die Aus­wer­tung (Ge­halts­er­mitt­lung)
Hier­zu ist es sinn­voll die Ver­gleichs­ga­se vom Bild­schirm zu ver­ban­nen und nur mit dem Gas zu ar­bei­ten.
Ist ein „drift“ fest­zu­stel­len, so muss zu­n­achst die Ba­sis­li­nie kor­ri­giert wer­den.

Ba­sis­li­ni­en­kor­rek­tur auf­ru­fen

Im HM '⇒Aus­wer­ten ' ⇒ GC Ba­sis­li­nie
⇒ lin­ken Punkt der Ge­ra­de an­sprin­gen und kli­cken ⇒ rech­ten Punkt der Ge­ra­de an­sprin­gen und kli­cken ⇒ OK.

 

Messwertdiagramm

Die Er­mitt­lung der Peak­flä­chen ge­schieht auf fol­gen­de Weise.

Flä­chen­be­stim­mung auf­ru­fen

Im HM ⇒ 'Aus­wer­ten ⇒ GC-Hand-In­te­gra­ti­on
⇒ lin­ken Punkt des Peaks an­sprin­gen und kli­cken ⇒ rech­ten Punkt des Peaks an­sprin­gen und kli­cken
Wie­der­ho­len Sie die Schrit­te für jeden Peak

Es er­scheint eine Ta­bel­le. In die­ser sind schon Re­ten­ti­ons­zeit, Flä­che Re­s­pon­se­fak­tor (=1.000) und Ge­halt ein­ge­tra­gen. Der letz­te Wert ist al­ler­dings nicht kor­rekt, dass die Gase un­ter­schied­lich gut die Wärme von dem WLD ab­lei­ten und so ein ver­fälsch­tes Bild vor­täu­schen. So lie­fert Me­than etwa eine dop­pelt so große Flä­che wie die glei­che Menge Butan. Die­ser Feh­ler wird mit den Re­s­pon­se­fak­to­ren kor­ri­giert. Sol­che Re­s­pon­se­fak­to­ren sind ei­gent­lich in einer Art "Ver­dün­nungs­rei­he der Rein­sub­stan­zen" ex­pe­ri­men­tell zu be­stim­men. Nä­he­rungs­wei­se kön­nen die R-Fak­to­ren auch z. B. einer Re­fe­renz­da­tei ent­nom­men wer­den, wie man sie z. B. unter dem Namen "al­ka­ne.gcr" laden kann.

Re­fe­renz­da­tei laden

⇒Vor­ga­be ⇒ wäh­len Sie die ent­spre­chen­de Re­fe­renz­da­tei aus ⇒ OK

Zur ex­ak­ten Zu­ord­nung grei­fen Sie auf Ihre Iden­ti­fi­zie­rungs­ver­su­che zu­rück , ori­en­tie­ren sich an den auf­ge­führ­ten Re­ten­ti­ons­zei­ten oder ver­las­sen sich auf ihr che­mi­sche Ge­fühl (klei­ne­re ku­gel­för­mi­ge Mo­le­kü­le wer­den meist we­ni­ger stark ad­sor­biert als große lang­ket­ti­ge).

Screenshot Gaschromatographie

Nach Zu­ord­nung kli­cken Sie je­weils die ent­spre­chen­de Reihe in der obe­ren und der un­te­ren Ta­bel­le an und kli­cken auf Über­neh­men. Der Com­pu­ter trägt da­r­uf­hin oben den Namen ein und be­rech­net so­fort die neue pro­zen­tua­le Zu­sam­men­set­zung. Schließ­lich Kli­cken Sie auf Be­schrif­ten zum Ein­tra­gen jeder ein­zel­nen Be­schrif­tung in die Gra­phik und po­si­tio­nie­ren die Er­geb­nis­se. Fer­tig ist die Ana­ly­se.

Messwertdiagramm

Wich­ti­ge Hin­wei­se:

  • Um die Grund­li­nie bes­ser sehen zu kön­nen ist es güns­tig, die y-Be­reichs­un­ter­gren­ze auf einen ne­ga­ti­ven Wert (z. B. 10 % des po­si­ti­ven Wer­tes) zu legen. Das soll­te bei der Git­ter­fel­der­zahl (im Bei­spiel: 11) be­rück­sich­tigt wer­den.
  • Da Feu­er­zeug­gas auch von ein und dem sel­ben Her­stel­ler ein Ver­schnitt aus ver­schie­de­nen Raf­fi­ne­rie­en ist, kön­nen un­ter­schied­li­che Chro­ma­to­gram­me er­hal­ten wer­den. Neurder­dings ent­hal­ten eine Reihe von Feu­er­zeug­gas-Nach­füll­pa­tro­nen nur noch eine Kom­po­nen­te (meist Iso- Butan).
  • Be­son­ders bei der hier be­nutz­ten Säu­len­fül­lung wird die Tren­nung noch bes­ser, wenn man bei tie­fen Tem­pe­ra­tu­ren ar­bei­tet. Dazu stellt man die Säule in ein Be­cher­glas mit Eis­was­ser.
  • Evtl.-Prü­fung auf Dich­tig­keit: Am De­tek­tor wird das Si­li­con­schlauch­stück­chen auf­ge­steckt und mit Hilfe des was­ser­ge­füll­ten Be­cher­gla­ses ge­prüft, ob Luft durch die Ap­pa­ra­tur strömt (ca. 0.5 - 5 Bla­sen pro Se­kun­de).

Bei­spiel: Her­un­ter­la­den [pdf] [183 KB]